1、首先為大家介紹一下納米粒度儀的測量原理：
納米粒度儀檢測是采用的動態(tài)光散射的原理，簡單來說是通過測量納米顆粒的布朗運動導(dǎo)致的顆粒散射光的波動來實現(xiàn)粒徑的檢測。基本原理是：小顆粒的布朗運動速度快使得散射光波動快；大顆粒的布朗運動速度慢導(dǎo)致散射光波動慢。
光電探測器接收到散射光的波動信號，然后將信號輸送到儀器內(nèi)的相關(guān)器進行數(shù)據(jù)處理，然后而得到各項測試結(jié)果。儀器的兩大核心技術(shù)是：1、準(zhǔn)確檢測并記錄極其微弱且快速變化的動態(tài)散射光信號。2、根據(jù)動態(tài)散射光信號，經(jīng)過復(fù)雜的數(shù)學(xué)模型分析計算后準(zhǔn)確的解析出相關(guān)的粒度數(shù)據(jù)。
2、其次我們再來介紹一下納米粒度儀核心器件——光電探測器：
目前納米粒度儀主流的使用的探測器有兩種：一是PMT光電倍增管，二是雪崩光電探測器APD。PMT光電倍增管它是一種真空光電器件(真空管)。它的工作原理是建立在光電效應(yīng)(光電發(fā)射)、二次電子發(fā)射、電子光學(xué)理論基礎(chǔ)上的。PMT光電倍增管已經(jīng)面世多年，其生產(chǎn)工藝及應(yīng)用技術(shù)已經(jīng)非常成熟穩(wěn)定，但是已經(jīng)很難再有更上一層樓的技術(shù)進步。它最主要的優(yōu)點就是技術(shù)成熟，不足之處在于靈敏度稍低和背景電噪聲不穩(wěn)定。
雪崩光電探測器APD是利用載流子的雪崩倍增效應(yīng)來放大光電信號以提高檢測的靈敏度。雪崩光電二極管(APD)具備單光子探測能力，與已經(jīng)廣泛使用的光電倍增管(PMT)相比，APD具有全固態(tài)結(jié)構(gòu)，量子效率高的特點，并可以在高增益下保持良好的信噪比。由于APD是工作在蓋革模式下，單個門控周期得到的是0和1組成的數(shù)字矩陣，對微弱光子信號的長時間積分不會引入熱噪聲，加之其信號的傳輸不需要經(jīng)過模數(shù)和數(shù)模轉(zhuǎn)換減少了隨機噪聲等誤差源。
3、納米粒度儀器測試數(shù)據(jù)解讀要點淺析
*，粒度檢測是一種等效檢測，我們用各種檢測原理的儀器得到的粒度分布數(shù)據(jù)是一種等效值。那么，動態(tài)散射光納米粒度儀得到的粒度數(shù)據(jù)是什么類型的等效數(shù)據(jù)呢？答案就在前文提到的斯托克斯-愛因斯坦方程——流體力學(xué)等效直徑(粒徑)。注意一個基本常識，同一個顆粒，用不同的等效原理測量出的粒徑是不相同的！
接下來給大家簡介一下納米粒度測試報告中常出現(xiàn)的幾種專業(yè)數(shù)值的概念和意義。軟件的標(biāo)準(zhǔn)報告中提供了多種粒度結(jié)果，通常包括Z-average，PDI，Intensity PSD，Volume PSD，Number PSD等。這些結(jié)果具體含義是什么？哪個比較準(zhǔn)確？我們在報告實驗數(shù)據(jù)時給哪個數(shù)據(jù)更有說服力呢？
Z-average是粒徑平均值，PDI是多擴散系數(shù)(分布寬度參數(shù))，這兩個值是通過累積量分析相關(guān)方程得到，Z-average是動態(tài)光散射技術(shù)中得到的最重要、穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。
Intensity PSD(光強分布)則是通過另一種方式，即多指數(shù)分析得到的。Intensity PSD是由相關(guān)方程得到的基礎(chǔ)粒徑分布，通過Mie理論，可以將其轉(zhuǎn)化為Volume PSD(體積分布)，并可以進一步將這種體積分布轉(zhuǎn)化為Number PSD(數(shù)量分布)。
動態(tài)散射光的強度遵循瑞利散射定律，與顆粒直徑的六次方成正比，這就是說同樣數(shù)量的大小相差10倍的兩種顆粒，大顆粒的光信號是小顆粒的100萬倍。所以用動態(tài)光散射來測量粒徑就要求所測樣品的分布盡量窄，否則小顆粒的信號就極容易被大顆粒覆蓋。理論上樣品的PDI大于0.7時，可能就不太適合用動態(tài)光散射原理進行測量。
哪種粒徑更準(zhǔn)確？如果樣品符合動態(tài)光散射的要求，而且是單峰分布，那么多數(shù)情況下還是Z-average更有報道的價值。同時ISO13321(1996) 對動態(tài)光散射法的累積量法也作了定義。但是，如果樣品粒度中有多峰分布，這種情況報道Z-average就不能說明真實存在的顆粒的狀態(tài)了。此時建議可以使用Intensity PSD中各個峰的峰值粒徑作為參考結(jié)果。
Intensity PSD，Volume PSD，Number PSD哪個更準(zhǔn)確？觀察一份報告上的這三個數(shù)據(jù)，通常會發(fā)現(xiàn)Number PSD結(jié)果最小，Intensity PSD，Volume PSD都大很多。測試者本能的喜歡采用Number PSD的結(jié)果，這樣使用數(shù)據(jù)有問題嗎？從原理上我們已經(jīng)了解，Intensity PSD才是儀器得到的原始的、基礎(chǔ)的分布，Volume PSD，Number PSD都是以它為基礎(chǔ)進一步計算而來的，而且計算需要用到所測顆粒的準(zhǔn)確的光學(xué)參數(shù)，才能保證Volume和Number分布的準(zhǔn)確性。而這三種分布為什么差異會那么大呢？舉例來說，如果把60nm 和 220nm 聚苯乙烯乳液標(biāo)樣1:1 體積混合，那么在三種分布中各自的比例變化如下方圖表和示意圖。
由上述圖片可看出，如果樣品的分布是非常窄的單峰，那么三種分布不會有非常大的差異；但是樣品的分布寬或者是多峰，在轉(zhuǎn)化過程中體積和數(shù)量分布會非常不同，小顆粒的比例會大大的增加。
當(dāng)納米粒度儀與電鏡結(jié)果做比較時，有必要認識到兩種儀器的等效原理不同，數(shù)據(jù)不具備*的可比性。一般而言Number PSD的值與電鏡結(jié)果的可比性比較強，但我們也需要注意到Number PSD分布本身就可能有較大的誤差。尤其對于分布比較寬的樣品，用動態(tài)光散射測量時Intensity PSD本身就有變化，這會造成Volume PSD，Number PSD的重復(fù)性很差。
納米粒度儀用動態(tài)光散射的原理測量納米材料的粒徑，具有準(zhǔn)確、簡便、快速等優(yōu)點，同時提供了豐富的結(jié)果信息。充分了解這些結(jié)果的含義對于正確使用有重要的意義。一般而言，對于單峰的樣品，通常用Z-average來報道樣品結(jié)果；而多峰分布的樣品，則要注意根據(jù)“質(zhì)量報告”提示，有時提供Intensity PSD中的峰值大小更有意義。Volume PSD，Number PSD的準(zhǔn)確性依賴于用戶輸入的光學(xué)參數(shù)，在多數(shù)情況下僅供參考。另外，為保障數(shù)據(jù)可靠性，我們通常還要求對一個樣品進行多次取樣、多次測試，以確保結(jié)果的可靠性。
